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植物全氮含量测定

发布时间: 2012-02-28  点击次数: 13553次

 

植物全氮含量测定
) H2SO4-H2O2消煮法
适用范围
本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
方法提要
植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N气或氮的氧化物而损失。
试剂
(1)化学钝,比重1.84)
(2)30% H2O2分析纯[1]
主要仪器设备
         消煮炉
         定氮蒸馏器
操作步骤
         称取植物样品(0.5mm)0.30.5g2称准至0.0002g装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO4 5ml,摇匀放置过夜,在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10H2O23,再加热至微沸,消煮约710min,稍冷后重复加H2O2,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
注释
6.1 所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
6.2 称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
6.3 H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶颈内壁上,将不起氧化作用,若下来还会影响磷的显色。
(二)水杨酸-锌粉还原-H2SO4-加速剂消煮法
适用范围
包括硝态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。
方法原理
样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸。然后按H2SO4-加速剂消煮法(见土壤全氮测定)进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。
试剂
3.1固体Na2S2O3;
3.2还原锌粉(AR);
3.3水杨酸-:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。
仪器设备
         同上。
操作步骤
称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.10000.2000g或新鲜茎叶样品1.0002.000g,置于100mL开氏瓶或消煮管中,先用水湿润瓶内样品(烘干样),然后加水杨酸-10mL,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O31.5g,锌粉0.4g和水10mL,放置10min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮,消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V。用干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
植物全氮的测定
(半微量蒸馏法)
适用范围
         适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
方法原理
植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂
(1)400g/L NaOH溶液;
(2)20g/L H3BO3-指示剂溶液;
(3)酸标准溶液〔c(HCl1/2H2SO4)=0.01mol/L
仪器设备
蒸馏
检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液5.0010.00mL(V2,含NH-N1mg),注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶,内加5ml 2% HBO-指示剂溶液,放在冷凝管下端,管口置于H3BO3液面以上34cm处,然后向蒸馏器内慢慢加入约3mL 400g/L NaOH溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6mL400g/L NaOH溶液),通入蒸气蒸馏注意开放冷凝水,勿使馏出液的温度超过40。待馏出液体积约达5060mL时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定,以校正试剂和滴定误差。
结果计算:
ω(N)%=cV-V)×0.014×100(m×V);
式中:ω(N)——植物全氮的质量分数,%
         c——酸标准溶液的浓度,mol/L
         V——滴定试样所用的酸标准液体积,mL
         V0——滴定空白所用的酸标准液,mL
         0.014——N的摩尔质量,kg/mol
         m——称样量,g
         V——消煮液定容体积,mL
         V——吸取测定的消煮液体积,mL
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