智能型有机肥快速检测仪氮磷钾有机质操作步骤
一、药剂的配制
1.肥料养分标准液:用1mL吸管吸取储备用肥料混合标准液1.0mL,放入100mL容量瓶中,然后用蒸馏水定容至刻度即为含NHP+PB4B-N 9.0 μg/mL,NOP-PB3B-N 6.0 μg/mL,PB2BOB5 B9.0 μg/mL,KB2BO 14.0 μg/mL的肥料混合标准液,使用中应随时加盖密封。
二、有机肥中全氮、全磷、全钾含量的测定
(一)待测液的制备
准确称取磨细过筛的肥料样品0.5g(精确到0.01g)于三角瓶中,加几滴水润湿,依次加入5.0mL浓硫酸和38滴有机肥消化加速剂,轻轻摇匀,瓶口可放一弯颈小漏斗,在电炉上低温加热,消化10分钟。如样品仍呈黑色或棕色,取下三角瓶,稍冷后补加有机肥消化加速剂2~5滴(注意不要滴在小漏斗及三角瓶上),继续在电炉上消化至白色,取下冷却。
小心用蒸馏水将处理好的溶液转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。摇匀后过滤到三角瓶中(若三角瓶不干,弃去最初滤液)。吸取滤液20mL到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后即为待测液。
(二)测定步骤
1.测全氮含量
用5mL吸管分别吸取蒸馏水(作空白液用)、肥料标准液(含NHB4PB+P-N9.0μg/mL)、待测液各2.0mL于三个小玻璃瓶中,分别依次加入:
肥料铵态氮1号试剂 4滴
肥料铵态氮2号试剂 4滴
肥料铵态氮3号试剂 4滴
肥料铵态氮4号试剂 2滴
摇匀,静置10分钟后,分别转移到三只比色皿中,上机测定:
选择“肥料",确定,选择“全氮",确定,长按返回键,跳出校准页面;
选择系数设置,系数设置0.3,按确定键选择数位,按前后键输入数值后按确定键,系数设置完成;
再次长按返回键,跳出校准页面;选择校准,依次放入空白液按确定键,放入标准液按确定键,校准完成;
放入待测液,读取数据,打印结果,测试完成。
注意:肥料—1,放左边比色槽;肥料-2,放右边比色槽。
2.测全磷含量
用2mL吸管分别吸取蒸馏水(作空白液用)、肥料标准液、待测液各2.0mL于三个小玻璃瓶中,分别依次加入:
肥料磷试剂 7滴
摇匀,静置20分钟后,分别转移到三只比色皿中上机测定:
选择“肥料",确定,选择“全磷",确定,长按返回键,跳出校准页面;
选择系数设置,系数设置2.29,按确定键选择数位,按前后键输入数值后按确定键,系数设置完成;
再次长按返回键,跳出校准页面;选择校准,依次放入空白液按确定键,放入标准液按确定键,校准完成;
放入待测液,读取数据,打印结果,测试完成。
注意:肥料—1,放左边比色槽;肥料-2,放右边比色槽。
3.全钾含量的测定
用2mL吸管分别吸取蒸馏水(作空白液用)、肥料标准液、待测液各2.0mL于三个小玻璃瓶中,分别依次加入:
肥料钾1号试剂 4滴
肥料钾2号试剂 4滴
肥料钾3号试剂 4滴(若存放时间较长,可适当多加1-2滴)
充分摇匀,分别转移到三只比色皿中,上机测定:
选择“肥料",确定,选择“全钾",确定,长按返回键,跳出校准页面;
选择系数设置,系数设置1.5,按确定键选择数位,按前后键输入数值后按确定键,系数设置完成;
再次长按返回键,跳出校准页面;选择校准,依次放入空白液按确定键,放入标准液按确定键,校准完成;
放入待测液,读取数据,打印结果,测试完成。
三、有机肥中有机质含量的测定
1.药剂的配制
1)8%重铬酸钾:称取重铬酸钾(有机质试剂A)8g,将药剂置于三角瓶中,加入适量蒸馏水(注意冲净塑料袋上粘附的药剂)完*溶解后,转入100mL容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2)0.5%碳标准液(储备液):取葡萄糖粉(有机质试剂B)一袋,将药剂置于三角瓶中(注意冲净塑料袋内粘附的药剂)加蒸馏水约50mL,浓硫酸1.0mL,转入100mL容量瓶中(药液转移时要冲净三角瓶内的残液)以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2.待测液的制备
肥料有机质大致含量称样量的确定
有机质大致含量(%) | 称样量(g) | 标准调值 |
≤10 | 0.3 | 8.67 |
10—30 | 0.10 | 26.00 |
30—60 | 0.05 | 52.00 |
≥60 | 0.03 | 86.67 |
根据上表确定称样重,准确称取研碎肥料样(精确到0.0001g)于三角瓶中,加水3.0mL润湿,同时分别吸取3.0mL蒸馏水(作空白液用)、3.0mL碳标液(作标准液用)于另两个三角瓶中,然后依次往这三个三角瓶中加入10.0mL重铬酸钾溶液和10.0mL浓硫酸,边加边摇动,约1分钟后,置于沸水浴中加热30分钟(可在有样品瓶口加一弯颈小漏斗),最后转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,即同时制备出空白液、标准液、待测液。
3.测定步骤
用吸管分别吸2.5mL空白液、标准液、待测液于三只比色皿中,上机测定:
选择“肥料",确定,选择“有机质",确定,长按返回键,跳出校准页面;
选择系数设置,系数设置52(样品0.05g)或系数设置26(样品0.1g),按确定键选择数位,按前后键输入数值后按确定键,系数设置完成;
再次长按返回键,跳出校准页面;选择校准,依次放入空白液按确定键,放入标准液按确定键,校准完成;
放入待测液,读取数据,打印结果,测试完成。
注意:肥料—1,放左边比色槽;肥料-2,放右边比色槽。
[注1]若事先不知其含量,可先按20%—40%称样,即称0.1g,若测定值小于10%或大于50%则需重新称样,另行测定。
[注 2]有机质=总有机碳*1.724,碳氮比=总有机碳/全氮。