NY/T525-2021有机肥料氮磷钾有机质pH水分氯离子重金属检测方法
有机肥氮磷钾含量的测定
一、待测液的制备
准确称取磨细过筛的肥料样品0.5g(精确到0.01g)于三角瓶中,加几滴水润湿,依次加入5.0mL浓硫酸和10~40滴有机肥消化加速剂(初次可加30滴左右,待确定大致用量后再增减),轻轻摇匀,在电炉上加热消化至灰白色,取下冷却。
小心用蒸馏水将处理好的溶液转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。摇匀后过滤到三角瓶中。吸取滤液2mL到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后即为待测液。
二、测定步骤
1.测全氮含量
用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液2mL于三个小试管中,分别依次加入:
肥料铵态氮1号试剂 4滴
肥料铵态氮2号试剂 4滴
肥料铵态氮3号试剂 4滴
摇匀,静置5分钟后,分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为9.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全氮的含量(%)。
按“存储”键一次,然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示Fn6,再按“存储”键一次,然后按打印键两次(两次按键间隔0.5秒以上)即打印出结果。
2.测全磷含量
用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液2mL于三个小试管中,分别依次加入:
肥料磷试剂 7滴摇匀,静置10分钟后,分别转移到比色皿中上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为9.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全磷的含量(%)。
按“存储”键一次,然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示FP3,再按“存储”键一次,然后按打印键两次(两次按键间隔0.5秒以上)即打印出结果。
3.全钾含量的测定
用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液2mL于三个小试管中,分别依次加入:
肥料钾1号试剂 4滴
肥料钾2号试剂 4滴
充分摇匀,分别转移到比色皿中,立即上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为14.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全钾的含量(%)。
按“存储”键一次,然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示FL2,再按“存储”键一次,然后按打印键两次(两次按键间隔0.5秒以上)即打印出结果。
注意:测试过程中,空白和标准的校准一定要等前面的字母E消失后再进行下一步操作。
有机肥中有机质含量的测定
1.药剂的配制
1)8%重铬酸钾:称取重铬酸钾8g,将药剂置于三角瓶中,加入适量蒸馏水(注意冲净塑料袋上粘附的药剂)*溶解后,转入100mL容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2)0.5%碳标准液(储备液):取葡萄糖粉一袋,将药剂置于三角瓶中(注意冲净塑料袋内粘附的药剂)加蒸馏水约50mL,浓硫酸1.0mL,转入100mL容量瓶中(药液转移时要冲净三角瓶内的残液)以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2.待测液的制备
肥料有机质大致含量称样量的确定(农业标准NY/T525-2021有机肥料)
有机质大致含量(%)
称样量(g)
标准调值(NY/T525-2021)
≤10
0.3
8.67
10—40
0.10
26.00
40—60
0.05
52.00
≥60
0.03
86.67
根据上表确定称样重(0.10g),准确称取研碎肥料样(精确到0.001g)于三角瓶中,加水3.0mL润湿,同时分别吸取3.0mL蒸馏水(作空白液用)、3.0mL碳标液(作标准液用)于另两个三角瓶中,然后依次往这三个三角瓶中加入10.0mL重铬酸钾溶液和10.0mL浓硫酸,边加边摇动,约1分钟后,置于沸水浴中加热30分钟(可在有样品瓶口加一弯颈小漏斗),最后转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,即同时制备出空白液、标准液、待测液。
3.测定步骤
用吸管分别吸取空白液、标准液、待测液于比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为表中给定值(26.00)。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料有机质的含量(%)。
[1]若事先不知其含量,可先按称0.10g称样,标准调值为26.00,若测定值小于10%或大于40%则需重新称样,另行测定。
[注2]由于硫酸稀释热法跟常规灰化法相比,氧化不*,最终结果需乘以一个校正系数(农业部标准NY525-2012中该系数为1.5,NY/T525-2021中不再乘以系数)。
肥料溶液pH值的测定(有机肥、叶面肥、喷施肥等)
样品稀释倍数参照相关标准(一般液体肥料直接检测,有机肥料以蒸馏水稀释10倍,喷施肥稀释以蒸馏水稀释250倍后检测)。
不同肥料样品测试pH值稀释倍数和参考值
编号
肥料种类
样水比
参考值
参考标准
1有机肥
1:10
5.5~8.5
NY/T525-2021
2有机无机复混肥
1:5
3.0~8.0
GB18877-2009
3叶面肥、水溶肥类
1:250
3.0~9.0
NY1107-2010
肥料中腐殖酸含量的测定
适用于腐殖酸钠类肥料,以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐殖酸钠类肥料。
腐殖酸标准溶液的配置:吸取0.5%碳标准液10mL放入100mL容量瓶中,加适量水稀释后,加浓硫酸1.0mL,以蒸馏水定容至刻度即可。
1.肥料中水溶性腐殖酸含量的测定
(1)待测液的制备
称取1.00g磨细过筛的肥料样于一三角瓶中,加蒸馏水70mL,置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温后转移到100mL容量瓶中,以蒸馏水定容,摇匀,过滤(弃去最初滤液),滤液即为待测液。
(2)测定步骤
用5mL吸管吸取蒸馏水(作空白液用)、腐殖酸标准液、待测液各5mL于三只三角瓶中,依次分别依次加入2.5mL重铬酸钾溶液、10mL硫酸,再于沸水浴中加热30分钟,取出冷却到室温后用5mL吸管分别吸2.5mL空白液、标准液、待测液于比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为7.46(风化煤腐殖酸)、7.81(褐煤腐殖酸)、8.62(泥炭腐殖酸)P[注]P。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料水溶性腐殖酸的含量(%)。
[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同,其纯腐殖酸含碳量系数也不同,如风化煤腐殖酸为0.67,褐煤腐殖酸为0.64 ,泥炭腐殖酸为0.58,所以相应的调值也不同。
2.肥料中游离态腐殖酸含量的测定
(1)待测液的制备
称取磨细过筛的风干肥料样0.20g于一三角瓶中,加游离态腐殖酸浸提剂(配制方法为:快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉5.0g放入500mL容量瓶中,用适量蒸馏水溶解后定容到刻度,摇匀即可。)70mL,并在瓶口加入一个小漏斗,置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温后转移到100mL容量瓶中,以蒸馏水定容,摇匀,过滤(弃去最初滤液),滤液即为待测液。
(2)测定步骤
用5mL吸管吸取蒸馏水(作空白液用)、腐殖酸标准液、待测液各5mL于三只三角瓶中,依次分别依次加入2.5mL重铬酸钾溶液、5.0mL硫酸,再于沸水浴中加热30分钟,取出冷却到室温后用5mL吸管分别吸2.5mL空白液、标准液、待测液于比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为37.31(风化煤腐殖酸)、39.06(褐煤腐殖酸)、43.10(泥炭腐殖酸)P[注]P。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料游离态腐殖酸的含量(%)。
[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同,其纯腐殖酸含碳量系数也不同,如风化煤腐殖酸为0.67,褐煤腐殖酸为0.64 ,泥炭腐殖酸为0.58,所以相应的调值也不同。
3.肥料中总腐殖酸含量的测定
除了将浸提剂改为总腐植酸浸提剂(配制方法为:快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉7.0g和总腐植酸浸提剂15.0g放入1000mL容量瓶中,用适量蒸馏水溶解后定容到刻度,摇匀即可。)外,其余操作*同游离态腐殖酸含量的测定方法。